Optima 7000DV操作規程

Optima  7000DV操作規程

前言：Optima  7000DV型號ICP-OES主機包含三個(gè)主要部分：光譜儀、ICP光源和進(jìn)樣系統，每一個(gè)部分里面又分為幾個(gè)不同的模塊。這種模塊化的設計主要便于使用、檢測和維修。

光譜儀部分包含光學(xué)系統模塊、光譜儀電子學(xué)模塊和光譜儀氣路模塊。ICP光源部分包含射頻發(fā)生器模塊、高壓電源模塊和等離子體氣路模塊。進(jìn)樣系統部分包含便于拆卸的矩管模塊、霧室和霧化器模塊和蠕動(dòng)泵模塊。

 

除主機之外另有三個(gè)附屬部分：空氣壓縮機、冷卻循環(huán)水、廢氣抽風(fēng)。

 

                                

• 開(kāi)機
  1.  打開(kāi)通風(fēng)系統，打開(kāi)氬氣80~90 psi, 氮氣吹掃氣（本儀器用氬氣代替）40psi , 切割氣70 psi , 循環(huán)水溫度20℃；氬氣純度達到99.999%以上。

 

1.  打開(kāi)計算機和主機，打開(kāi)空氣壓縮機、冷卻循環(huán)水、廢氣抽風(fēng)。

 

1.  雙擊桌面上Winlab 32 進(jìn)入工作界面。等待儀器自檢完成。

 

1.  安裝好樣品管 sample  tubing和廢液管drain  tubing 。點(diǎn)擊Plamsa 圖標，進(jìn)入plasma  control對話(huà)框，點(diǎn)擊Plasma  On。

 

1.  在Plasma  Control對話(huà)框中，檢查Gas Flows氣體流量，三個(gè)數值分別為15， 0.2， 0.80 L/min  ；功率設置為RF  Power 1300 WATTS ； 蠕動(dòng)泵速正常為1.5 ml/min 。

 

1.  點(diǎn)燃等離子炬后機器預熱15分鐘，可以正常工作。剛開(kāi)機后，先將進(jìn)樣管放入純水中，沖洗3分鐘，然后用5% HNO3中沖洗5分鐘左右，繼續沖水也可以按Flush按鍵快速沖洗，保持進(jìn)樣管道的潔凈。

 

• 方法編輯和使用

2.1  在方法編輯Method Editor對話(huà)框：光譜儀定義元素頁(yè)中Spectrometer  Define  Elements,直接輸入待測元素符號或點(diǎn)擊元素周期表Periodic  Table,選擇待分析元素，在波長(cháng)下拉菜單中，選中所需要的波長(cháng)（或在波長(cháng)表中，選中所需要的波長(cháng)）。

 

1. 在光譜儀設置頁(yè)面中Spectrometer Settings,讀取參數時(shí)間Real  Parameters  Time，小值min為5，大值max為20，一般選用自動(dòng)。延遲時(shí)間Delay Time為60，可以根據進(jìn)樣元素多少和重復次數設定，一般30秒即可；重復次數Replicate為1或3次。吹掃氣流Purge Gas Flow：在190nm以下，正常吹掃 1L/min ,高High吹掃5L/min。

 

2.3  光譜窗口Spectral Windows：可以設置觀(guān)察窗口和自動(dòng)積分窗口。觀(guān)察窗口是指要收集的等離子體發(fā)射數據所在的波長(cháng)范圍，其中可以調整觀(guān)察下限和觀(guān)察上限。自動(dòng)積分窗口是指根強度信號計算積分時(shí)間所用的波長(cháng)范圍，也可以設置上下限。

 

1. 取樣器Sampler等離子體Plasma頁(yè)中：可以設置等離子體氣流、射頻功率、觀(guān)測距離、等離子體體觀(guān)測方向和光源穩定延遲等。

 

等離子體狀況Plasma Conditions：對所有元素均相同：將對所有元素使用相同的氣流、射頻功率、觀(guān)測距離和等離子體觀(guān)測模式；隨元素而變：則可以為每個(gè)元素不同的參數，在表中輸入所需的值。

 

等離子體氣溶膠類(lèi)型Plasma Aerosol type：可以選擇用于分析的氣溶膠類(lèi)型。濕：如果試樣氣溶膠是通過(guò)使用氣動(dòng)霧化器（如交叉氣流霧化器）霧化溶液生成的；干：如果試樣氣溶膠是通過(guò)超聲波霧化器去掉溶液中的溶劑后生成的，或者是由固態(tài)試樣直接產(chǎn)生的（如激光制樣）

 

觀(guān)測方式選擇：軸向、徑向、軸向衰減、徑向衰減。

 

采樣器蠕動(dòng)泵Sampler Peristaltic pump：選擇分析過(guò)程中泵入等離子體的試樣溶液流量，以ml/min為單位。正常樣品流速Sample Flow Rate：1.50ml/min，沖洗時(shí)間Flush Time：清洗時(shí)間和讀數延遲之間時(shí)間（如果存在），在此期間，泵將以試樣沖洗流量吸入試樣溶液，有效的輸入范圍為：0~999，該值通常設置為等于試樣從試樣容器達到霧化器所需的時(shí)間（盡管通常會(huì )以高流速泵送試樣）

 

2.5  處理Process光譜峰處理Specral Peak Processing頁(yè)中，可以選擇分析物強度峰的測量方式。如果愿意，可以為每個(gè)分析物設置不同的峰算法：峰面積、峰高度、MSF。

 

2.6  校準Calibration定義標樣Define Standards頁(yè)中，可以選擇要用于校準空白、標樣、試劑空白和其他校準溶液的識別碼和自動(dòng)取樣器位置。本機器沒(méi)有安裝自動(dòng)取樣器，自動(dòng)取樣器位置需要設置為0。

校準Calibration校準單位和濃度Calib Units and Concentrations頁(yè)中，可以選擇校準標樣的單位和濃度（即輸入樣品濃度標準點(diǎn)）。

校準Calibration空白用法Blank Usage頁(yè)中，可以選擇在分析過(guò)程中校準元素使用的校準空白。也可以確定是將空白從分析物強度中減去，還是將空白用于校準，還是兩者都采用。

校準Calibration方程式和試樣單位Equations  and  Sample  Units頁(yè)中，可以選擇要使用的校準方程式類(lèi)型以及試樣的單位和濃度報告格式，如：線(xiàn)性，計算截距、線(xiàn)性通過(guò)零點(diǎn)、線(xiàn)性，插入法等。單位可以選擇：mg/L、mg/kg、wt%等。

 

2.7  保存方法，點(diǎn)擊文件下拉菜單另存為方法，并編輯名字

 

3   分析控制

 

3.1  手動(dòng)分析控制Manual  Analysis  Control窗口，在結果數據組名稱(chēng)欄中，點(diǎn)擊打開(kāi)，輸入需要保持的結果數據名，點(diǎn)確定。

 

3.2  點(diǎn)擊分析空白Analyze  Blank、分析標準Analyze  Standard 1，2，3、試劑空白Reagent  Blank、分析樣品Analyze  Sample等。

在分析過(guò)程中，選擇結果數據組名稱(chēng)時(shí)，將自動(dòng)選中此框（顯示一個(gè)復選標記），表明將保存數據。

在工作區中，選擇手工分析窗口、光譜顯示、校準曲線(xiàn)、結果；在文件另存為工作區域，在對話(huà)框中，輸入文件名，如：Maunal。點(diǎn)Save保存。

 

1.  查看結果

點(diǎn)Results，查看檢測結果。需要查看已經(jīng)做過(guò)的樣品結果時(shí)，可以點(diǎn)數據再處理Reprocess，在再處理欄中，點(diǎn)瀏覽Browse，出現選擇數據組對話(huà)框，選擇要處理的數據文件，點(diǎn)確定。在文件File下拉菜單從結果庫導入方法（若方法沒(méi)有改變，可以點(diǎn)文件→打開(kāi)→方法）

 數據再處理，輸入重量、單位、制備樣品體積、稀釋前體積、稀釋后體積等（或分析前試樣信息文件中輸入）。點(diǎn)分析下拉菜單→新建校準（調回原校準）→清除結果顯示→再處理；打開(kāi)結果，點(diǎn)文件下拉菜單→打印→當前窗口。

 

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