測定復合礦物復合維生素片劑中的礦物質(zhì)和金屬元素

 

 

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測定復合礦物復合維生素片劑中的礦物質(zhì)和金屬元素

 

 

 

    為了防止飲食中缺乏礦物質(zhì)，目前市場(chǎng)上有許多礦物膳食補充劑可供消費者選擇。出于質(zhì)量控制的目的，必須對這些產(chǎn)品的礦物質(zhì)含量進(jìn)行核實(shí)。此外，1990版的“營(yíng)養標簽和教育法”強制要求在美國境內銷(xiāo)售的所有食品補充劑都必須準確標識，這也就意味著(zhù)需要對這些產(chǎn)品進(jìn)行強制性的準確測定。許多實(shí)驗室通過(guò)使用火焰原子吸收光譜法(FAAS)來(lái)完成這項任務(wù)。與其他微量元素分析測試儀器相比，FAAS具有購機成本低、測試成本低，對實(shí)驗操作人員培訓少等優(yōu)點(diǎn)。本研究的目的是使用PerkinElmer®PinAAcle™ 900T來(lái)完成對礦物膳食補充劑中礦物質(zhì)和金屬元素的測定，以證明FAAS對這類(lèi)樣品檢測的適用性。本實(shí)驗測定了兩個(gè)市售復合礦物片劑樣品中的7種元素、一個(gè)NIST®標準參考物質(zhì)，以及一個(gè)模擬混合食物膳食的市售參考物質(zhì)。

 

實(shí)驗條件

     儀器和試劑

    本實(shí)驗中所有的分析測試都使用PinAAcle 900T火焰和縱向塞曼石墨爐原子吸收光譜儀（美國康乃狄克州謝爾頓鉑金埃爾默儀器有限公司），該儀器操作軟件為原子吸收用WinLab32™軟件，軟件運行環(huán)境為Microsoft® Windows®7。實(shí)驗采用了一個(gè)帶有密封襯圈的高靈敏度霧化器(PartNo. N3160112)。光源采用Lumina™單元素空心陰極燈（HCLs）。各元素儀器操作條件詳見(jiàn)表1。所有元素都重復測定3次，積分時(shí)間為4秒。

 

樣品和標準溶液制備

    將一個(gè)NIST® SRM 3280復合維生素/復合礦物質(zhì)片和2個(gè)非處方復合維生素/復合礦物質(zhì)片樣品進(jìn)行粗磨。稱(chēng)取0.75g樣品，用約20mL ASTM®I類(lèi)去離子水（>16MΩ •cm）將樣品沖洗到1000mL容量瓶中。然后向容量瓶中分別加入4mL HCl（微量金屬級）、2mL HNO3（微量金屬級）和一個(gè)磁力攪拌棒。將配制的樣品消解溶液置于電熱板上攪拌一個(gè)小時(shí)，保持溶液處于溫熱狀態(tài)，防止沸騰。反應1小時(shí)后取出磁力攪拌棒，去離子水定容至刻度。然后用Whatman® 46濾紙（小于 8 微米的物質(zhì)通過(guò)）對消解溶液進(jìn)行過(guò)濾，以除去溶液中的蠟質(zhì)不溶物質(zhì)（可能來(lái)自片劑外層）。過(guò)濾完成后，將濾液適當稀釋?zhuān)脝卧貥藴剩?span>PerkinElmer Pure）水溶液進(jìn)行定量分析。

按照生產(chǎn)商的說(shuō)明將一個(gè)有證參考物質(zhì)-混合食品膳食（CRM-MFD）（High Purity Standards，南卡羅來(lái)納州查爾斯頓）根據每個(gè)元素的濃度進(jìn)行溶解。由于所有片劑都含有大約2mg的硅，而且大部分的硅都不能被溶解，因此在測定硅含量時(shí)為了測定結果的準確，在溶解時(shí)需要加入HF（微量金屬級），容量瓶也應換成塑料材質(zhì)。測定鈣和鎂時(shí)，所有標準溶液、空白溶液和樣品中都加入0.2%的La(NO3)2(試劑級)，以消除基體中其他元素的化學(xué)干擾。測定鉀時(shí)，在所有待測溶液中加入0.2%CsCl(試劑級)作為電離緩沖液。

 

 

結果

    實(shí)驗結果顯示，所有元素都具有可接受的校準要求。FAAS對復合維生素/復合礦物質(zhì)的分析結果見(jiàn)表2。表中所列數值為檢測值乘以樣品溶解和稀釋倍數后得到的樣品終值。市售片劑結果計算和報告的單位均采用mg/片，主要是考慮與商品標簽上標注的單位一致。NIST® 3280片劑的檢測結果顯示，所有元素的檢測結果都在推薦值范圍內；兩個(gè)市售片劑樣本的結果與生產(chǎn)商標稱(chēng)的含量具有*的一致性。

 

 

空性陰極燈貨號 N3050114 N3050144 N3050139 N3050126 N3050191 N3050121 N3050145

標準溶液貨號 N9303763 N9300179 N9303779 N9303771 N9300178 N9300183 N9303783

 

結論

    為了保證市售膳食補充劑的質(zhì)量，必須要對復合維生素/復合礦物質(zhì)片劑的礦物含量進(jìn)行測定。本方法證明了PinAAcle 900T火焰原子吸收系統對市售的片劑和模擬飲食中的礦物質(zhì)都能進(jìn)行準確測定。這是一種有效的方法，具有較好的成本效益，而且方便易用，與其他分析方法相比，不需要對實(shí)驗操作人員進(jìn)行過(guò)多的培訓。PinAAcle900H（火焰和氘爐）和PinAAcle 900F（只有火焰）光譜儀也能滿(mǎn)足這樣的應用要求。

 

 

 

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石墨管，元素燈，無(wú)極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過(guò)濾器等