測定牛奶中的微量營(yíng)養元素

 

 

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測定牛奶中的微量營(yíng)養元素

 

 

    食品中微量營(yíng)養元素的測定作為食品檢測的一個(gè)重要部分，一直備受關(guān)注。

微量營(yíng)養元素有的是天然存在食品中，也有通過(guò)額外的手段添加到食品中，一方面反應了市場(chǎng)的需求，有些情況下也是為了符合法規的要求。鑒于人們不斷在尋求防止全身營(yíng)養不良的方法并試圖改善一般的食品供應，對于微量營(yíng)養元素的監管和強制加入變得越來(lái)越多。人們也呼吁通過(guò)加入微量營(yíng)養元素來(lái)改善食品的質(zhì)量，以及在市場(chǎng)上多選擇強化產(chǎn)品而非選擇非強化食品。

    對于食品生產(chǎn)商，內部的質(zhì)量控制以及外部的監管對快速、準確、方便監控其產(chǎn)品中的微量營(yíng)養元素提供了強大的動(dòng)力。此外，營(yíng)養標簽指導同樣需要對微量營(yíng)養元素的合規性進(jìn)行評估。

 

實(shí)驗條件

    所有的分析均是在PinAAcle 900T火焰模式下配合使用FAST火焰2自動(dòng)進(jìn)樣器附件進(jìn)行的。感興趣的元素及乳制品樣品分析條件見(jiàn)表1。測定使用的是高靈敏度的霧化器和標配的霧室及10 cm的燃燒頭。實(shí)驗采用外標法進(jìn)行定量，用2%的硝酸配置單元素中間標液，通過(guò)FAST 火焰2附件的在線(xiàn)稀釋功能進(jìn)行逐級稀釋配置標準序列。為了消除測定鉀，鈉，和鈣測定過(guò)程中受到的電離干擾，樣品和標準均采用0.5%的氧化鑭進(jìn)行稀釋。

    FAST2附件由快速自動(dòng)進(jìn)樣器，蠕動(dòng)泵及開(kāi)關(guān)閥組成，提供了樣品快速進(jìn)樣及快速沖洗的功能，信號穩定需要的時(shí)間短，并且沒(méi)有樣品之間記憶效應的影響。FAST2快速將樣品環(huán)中的真空充滿(mǎn)，在進(jìn)樣的同時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器移入到下一個(gè)樣品準備下一個(gè)樣品的取樣。這消除了自吸和蠕動(dòng)泵抽吸的時(shí)間，并消除了自動(dòng)進(jìn)樣器沖洗和移動(dòng)的時(shí)間，這樣能使樣品到樣品之間分析的時(shí)間短至15秒。

FAST2附件進(jìn)樣過(guò)程中機械泵的進(jìn)樣能力可以通過(guò)優(yōu)化霧化器和火焰條件來(lái)實(shí)現，這可以消除由于樣品粘度、溶解固體和管道長(cháng)度對進(jìn)樣帶來(lái)的影響，同時(shí)還可以提高樣品流動(dòng)長(cháng)期的穩定性。FAST2的在線(xiàn)稀釋功能，使操作人員僅需要配置一個(gè)簡(jiǎn)單的中間液，即可讓儀器根據需求在線(xiàn)配置各標準點(diǎn)。此外，儀器還可以設定QC超標檢查，利用在線(xiàn)稀釋功能可以對超出標線(xiàn)點(diǎn)的樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)僦匦逻M(jìn)行分析，使稀釋后的樣品落在標準曲線(xiàn)的范圍內，以得到準確的測定值并通過(guò)QC檢查。

 

    通過(guò)PinAAcle火焰模式對乳制品進(jìn)行分析時(shí)，有可能需要對樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的稀釋。這要求對每個(gè)樣品進(jìn)行基體干擾的補償，而且效率低下。這將使得勞動(dòng)量增大，而且受實(shí)驗操作人員技能和技巧的影響較大。更有效去除樣品基體干擾的方案就是將樣品進(jìn)行消解。其中簡(jiǎn)單的敞開(kāi)加熱體系可以作為一個(gè)有效的供選擇的方法，但是密閉微波消解能提供更好的樣品通量及*的消解能力，操作簡(jiǎn)單而且安全性能高。

 

結果

    準備每個(gè)元素的單標中間液，采用FAST2在線(xiàn)稀釋功能實(shí)時(shí)配置好標準點(diǎn)進(jìn)行標準曲線(xiàn)的繪制。校準結果見(jiàn)表3。校準曲線(xiàn)優(yōu)異的相關(guān)系數證明標準和樣品自動(dòng)在線(xiàn)稀釋功能的價(jià)值所在。校準曲線(xiàn)的單點(diǎn)回測確保了標準曲線(xiàn)的有效性，而且通過(guò)稀釋系統配置的標準點(diǎn)的準確性。

    由于樣品中各元素的含量范圍較寬，所述的相同元素的稀釋因子不一定能適用于所有的樣品。表5給出了FAST火焰2附件自動(dòng)確定和執行的稀釋因子。

    為了驗證方法的準確性，所有樣品在預消解時(shí)按表6中的濃度進(jìn)行了加標。圖2給出了樣品中所有元素的加標回收率，結果表明，在該方法條件下所有回收率均在90-110%之間。加標回收實(shí)驗不要求每個(gè)樣品都必須進(jìn)行基體匹配，這也顯示出Titan微波消解系統的安全性及樣品消解的*性，大大節約了實(shí)驗操作人員的時(shí)間。各種乳制品樣品的加標回收率在90-110%之間進(jìn)一步驗證了樣品制備和儀器方法的可靠性。

    FAST2附件具備在線(xiàn)稀釋功能，減少了操作者使用一個(gè)中間標液配置5個(gè)終標準點(diǎn)過(guò)程中帶來(lái)的人為誤差。樣品中很多元素（比如鉀，鎂，鈉和鈣）的含量會(huì )落在標準曲線(xiàn)的點(diǎn)外。FAST2的在線(xiàn)稀釋功能，能實(shí)時(shí)對樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)箻悠返臏y定吸光度值落在標線(xiàn)范圍內，結果表明了分析的準確性。FAST2具有反應超標樣品并自動(dòng)稀釋的功能，節約了分析時(shí)間且消除了額外的樣品處理和準備的冗長(cháng)過(guò)程。

 

 

 

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